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HPLC法测定磺啶冰黄片中胆红素的含量

【摘要】  目的 建立高效液相色谱法测定磺碇冰黄片中胆红素含量的方法。方法 采用HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:为氯仿-甲醇-2%二乙胺水溶液(80∶19∶1),检测波长:450 nm,流速:1 mL/min,柱温:45 ℃。结果 胆红素在一定色谱条件下能完全分离,在0.62~1.85 ?滋g/ml浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=5 165 741X-61 229,γ=0.999 9,加样回收率为99.2%;RSD为1.1%(n=9)。结论 本方法测定磺碇冰黄片中胆红素的含量,准确可靠,方法简便。

【关键词】  磺碇冰黄片;胆红素;HPLC法;含量测定

    磺啶冰黄片为近来临床上常用的一类复方抗菌药,现行方法对其所含的磺胺甲口恶唑,甲氧苄啶作了含量测定的规定[1],而对其中的人工牛黄的含量控制未作要求。人工牛黄中主要成分为胆红素,故我们用外标法对其含量进行测定,为药品提供良好的质量控制依据。

    1 实验材料

    1.1  仪器

    LC-10ATVP高效液相仪(日本岛津), SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津),色谱工作站(浙江大学N3000), AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒),AEU-210电子分析天平(湘仪), UV-2401紫外分光光度计(日本岛津)。

    1.2  试药

    磺碇冰黄片;山西晋华药业有限公司(批号20030402 20030503 20030801);胆红素对照品(中国药品生物制品检定所,规格:20 mg,批号10077-0201);甲醇,氯仿和二乙胺均为色谱纯;水(超纯水),科室自制。

    2 方法与结果

    2.1  色谱条件

    色谱柱:Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:氯仿-甲醇-2%二乙胺水溶液(80∶19∶1)[2];检测波长:450 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:45 ℃。

    2.2  溶液的制备

    2.2.1  对照品溶液的制备  精密称取胆红素对照品约10.30 mg置100 mL棕色量瓶中,加氯仿80 mL,超声处理10 min,迅速放冷至室温,并用氯仿稀释至刻度摇匀,精密量取5 mL置50 mL棕色量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为对照液。

    2.2.2  供试品溶液的制备  取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(1片量)置50 mL棕色量瓶中,加氯仿约50 mL超声处理10 min,速放冷至室温,并用氯仿稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL置50 mL棕色量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm滤过,作为供试品溶液。

    2.2.3  阴性对照液  取除人工牛黄以外的其他三味药品按处方制备成缺人工牛黄样品,再按“2.2.2”项下制备,即得。

    2.3  系统适用性试验

    分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液注入色谱仪,记录色谱图,从图1中可以看出,阴性对照色谱图在对应的胆红素位置处无干扰峰,即表明其它组分对测定无干扰。胆红素与其它组分峰的分离度都大于1.5。理论板数以胆红素峰计,不低于1 500。

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