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HPLC法测定注射用甲硫氨酸维B1中甲硫氨酸和维生素B1的含量

【摘要】  目的 建立测定注射用甲硫氨酸维B1中甲硫氨酸和维生素B1的含量的方法。方法 釆用高效液相色谱法,色谱柱:ODSC18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:缓冲液[取庚烷磺酸钠0.25 g,用磷酸钠溶液(取磷酸钠38 g,加水至1 000 mL使溶解,用磷酸调pH值至2.1)溶解并稀释成1 000 mL]乙腈(体积比94∶6),流速1.0 mL/min,检测波长为21 0nm。结果 甲硫氨酸在0.60~1.40 mg/mL浓度范围内线性关系良好( r=0.999 6),维生素B1在0.06~0.14 mg/mL浓度范围内线性关系良好 (r=0.999 8);平均回收率分别为:甲硫氨酸100.49% (RSD为0.62%),维生素B1 99.95% (RSD为 0.48%)。结论 本法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可作为注射用甲硫氨酸维B1中甲硫氨酸和维生素B1的含量测定方法。

【关键词】  高效液相色谱法;注射用甲硫氨酸维生素B1;甲硫氨酸;维生素B1

  注射用甲硫氨酸维B1为甲硫氨酸和维生素B1的复合制剂。本品对于急慢性肝炎、肝硬化,尤其是对脂肪肝有特别的疗效;可用于肝内胆汁郁积以及乙醇、巴比妥类、磺胺类药物中毒时的辅助治疗;并可作为治疗神经炎和心肌炎的辅助药物。目前对其注射剂及冻干粉针剂的含量测定已有文献报道[1-3]。为有效控制产品质量,本文直接采用HPLC法测定其主要成分甲硫氨酸和维生素B1的含量,方法简便,结果准确。

  1  仪器与试药  

  日本岛津高效液相色谱仪(SPD10Avp检测器,LC10Atvp泵),工作站:AnaStar色谱处理系统,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。  

  甲硫氨酸对照品(批号为140684200401)、维生素B1对照品(批号为100390200502)由中国药品生物制品检定所提供;注射用甲硫氨酸维B1(本公司自制,批号为050318、050319、050320,规格:甲硫氨酸40 mg与维生素B1 4 mg);乙腈为色谱纯,庚烷磺酸钠、磷酸钠、磷酸为分析纯。

  2  方法与结果

  2.1  色谱条件  色谱柱: ODSC18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流速: 1.0 mL/min;检测波长:210 nm;流动相:以缓冲液[取庚烷磺酸钠0.25 g,用磷酸钠溶液(取磷酸钠38 g,加水至1 000 mL使溶解,用磷酸调pH值至2.1)溶解并稀释成1 000 mL]乙腈(体积比94∶6);进样量:20 μL;测定方法:外标法,积分峰面积。

  2.2  对照品溶液的制备  精密称定甲硫氨酸对照品50 mg和维生素B1对照品5 mg,置同一50 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

  2.3  供试品溶液的制备  取本品细粉适量(约相当于甲硫氨酸50 mg),精密称定,置50 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

  2.4  干扰试验  分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、空白溶剂20 μL,注入液相色谱仪,结果空白溶剂无干扰峰,见图1。

  2.5  线性关系  精密称定甲硫氨酸对照品约100 mg和维生素B1对照品约10 mg,置同一10 mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,分别取上述溶液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL,分别置10 mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,取上述溶液各20 μL注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液质量浓度(ρ)为横坐标,测得峰面积值(A)为纵坐标,进行线性回归,得回归方程:甲硫氨酸A=5.597×106ρ+2.493×105,r=0.999 6;维生素B1 A=1.163×107ρ+2.147×104,r=0.999 8。  

  结果表明甲硫氨酸在0.60~1.40 mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;维生素B1在006~0.14 mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。

  2.6  精密度试验和稳定性试验       取同一份对照品溶液,分别重复进样6次,每次进样20 μL,结果甲硫氨酸和维生素B1 RSD分别为0.89%和1.13%。   

  A.对照品; B.样品; C. 空白溶剂      1、维生素B1   2、甲硫氨酸

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