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地喹氯铵含片的含量测定及含量均匀度研究

                        作者:黄东青,何荪兰,史楚君

【摘要】  目的 建立地喹氯铵含片的含量测定及含量均匀度的方法。方法 采用HPLC法,以0.005 mo1/L庚烷磺酸钠溶液甲醇乙腈三乙胺(体积比200∶75︰225︰2.5 )(用磷酸调至pH值3.5)为流动相;检测波长:240 nm;流速:1.0 mL·min-1。结果 地喹氯铵在5~22.5 μg·mL-1线性关系良好,r=0.999(n=7),平均回收率为100.4%、RSD=1.38%。用本法对试制品与市售品的含量均匀度、含量进行测定,结果说明本公司的研制品达到上市品的要求。结论 本文为地喹氯铵含片的产品评价及质量标准的完善提供了一定的试验数据。

【关键词】  地喹氯铵含片;地喹氯铵;HPLC

  地喹氯铵口含片是一个对口腔咽喉头细菌感染有良好疗效的制剂,是非抗生素类药,有对革兰氏阴、阳性菌等病原菌作用明显的广泛的抗菌谱,并对抗酸杆菌及真菌均有较强的杀灭作用,对组织无刺激性[1~4]。该药品的原料和制剂在国内外均有研究和批准上市,原料药在我国的国家药品标准及日本药局方外医药品成分规格书以及英国药典记述的含量测定方法都采用非水滴定法;其制剂含量测定采用HPLC测定法,但色谱条件与系统适用性试验内容不同。采用现行标准及条件[5-6]对地喹氯铵片剂进行含量测定及含量均匀度的检测,结果地喹氯铵主峰和杂质峰无法达到有效分离。为进一步控制其质量,本文参考日本制剂中的检验方法,优化其色谱条件,使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的含量测定方法对本公司的研制品与市售品地喹氯铵含片进行质量对比研究,结果显示本公司的研制品达到上市品的要求。

  1  仪器与试药  

  仪器:WATERS 600E高效液相色谱仪(美国WATERS 公司);UV2201紫外-可见光分光光度计;(日本岛津);METTLERAE 240电子天平(瑞士 METTLER );PHS3C精密酸度计(上海雷磁仪器厂);试剂: 乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯;地喹氯铵对照品(中国药品生物制品检定所暂时未有供应,由日本明治制果提供,含量测定用,纯度为100%,批号:DCWS-65-1); 地喹氯铵含片(规格:0.25 mg/片)及缺地喹氯铵的空白辅料对照样品(汕头经济特区明治医药有限公司)。

  2  色谱条件 

  色谱柱DIKMA  Diamonsil C18(250 m×4.6 mm,5 μm); 流动相:0.005 mol/L庚烷磺酸钠溶液甲醇乙腈三乙胺(体积比200∶75∶225∶2.5 )(用磷酸调至pH值3.5);检测波长:240 nm;流速:1.0 mL·min-1,进样量:20 μL。在上述色谱条件下,理论塔板数大于3 000,分离度大于5,主峰的保留时间在7~8 min。见图1。

  图1  地喹氯铵含片HPLC图谱(略)

  Fig.1  HPLC chromatogram of dequalinium chloride

  3  含量测定

  3.1  溶液制备

  3.1.1  对照品溶液的制备    精密称取在105 ℃干燥至恒重的地喹氯铵对照品适量,加甲醇水磷酸(体积比15∶5∶1)混合液(下简称稀释剂)溶解并定量稀释制成每1 ml中含10 μg的溶液。

  3.1.2  供试品溶液的制备    取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于地喹氯铵0.25 mg),置25 mL量瓶中,加稀释剂适量,经超声处理3 min,放冷,并稀释至刻度,摇匀,滤过。

  3.2  测定方法     精密量取对照品溶液与供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算,即得。

  3.3  专属性     取上述对照品溶液及按制剂处方配制的缺地喹氯铵的空白辅料对照样品溶液,按照测定方法,分别进样20 μL,记录色谱图。结果空白辅料对样品的测定无干扰,见图2。

  图2  空白辅料HPLC图谱(略)

  Fig2  HPLC chromatogram of excipients

  3.4  线性关系考察   精密称取在105 ℃干燥至恒重的地喹氯铵对照品12.5 mg,置50 mL量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,作为对照品贮备液。精密吸取该贮备液05、0.75、1、1.5、1.75、2、2.5 mL分别置25 mL量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,制成一系列浓度的对照品溶液,按“3.2”项下的方法测定, 记录色谱图,以对照品进样量(ρ )对其相应的峰面积积分值(A)进行线性回归,结果地喹氯铵在5~22.5 μg· mL-1 范围内呈良好线性关系,线性回归方程:A=299 39843+81 974.28,r=0.999 5。

  3.5  回收率试验     分别精密称取空白辅料及在105 ℃干燥至恒重的地喹氯铵对照品,配制成80%、100%、120%3个浓度梯度,按“3.2”项下方法分别进样测定含量并计算回收率,每个浓度梯度分别进行3次平行试验。结果见表1。

  3.6  精密度试验      精密量取对照品溶液,依照“3.2”项下方法测定峰面积,重复进样6次,计算峰面积平均值及RSD值,结果平均峰面积为1 304 846.3, RSD=024% 。

  3.7  重现性试验取同一批号样品6份,依照“3.2”项下的方法分别测定,计算6次测定结果的平均值和RSD值,结果平均质量分数为94.8%,RSD=0.97% 。

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