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野生半夏总生物碱含量的测定

【关键词】  半夏;,,生物碱;,,紫外光谱

  摘要:目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm,测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系,r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论 与其他地区相比,该含量较高。

  关键词:半夏;  生物碱;  紫外光谱

  Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate

   Abstract:ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of  alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas.

  Key words: Pinellia ternate;  Alkaloids;  UV spectrum
   
  半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物,是一味使用了2000多年的常用中药,药材部分为干燥的块茎;具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功[1]。首载于《神农本草经》,其性温,味辛,有小毒,归脾、胃、肺经。《中国药典》1963~2005年均有记载。具有十分重要的药用价值,目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏[2]。麻黄碱具有抗哮喘的作用[3],因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准[2]。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地[4],半夏块茎粒大,质白,表观品质好;其生物碱含量测定未见报道,本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量,并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较,为该地区半夏开发利用提供理论依据。

  1  仪器与材料

  1.1  仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司); Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)(0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成)[5];溴百里香酚蓝溶液(0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解,加水稀释至200 ml配制而成)[6],所用试剂均为分析纯。盐酸麻黄碱对照品购自中国药品生物制品检定所。

  1.2    材料 半夏药材为野生生半夏,收购于昭通市医药公司当年生药材,除杂后经干燥粉碎过80目筛,备用。

  2  方法与结果

  2.1    供试品溶液与对照品溶液的制备取已干燥至恒重的样品粉末约1 g,精密称定,置50 ml三角瓶中,加12.5%浓氨水1.0 ml,湿润后,加氯仿25.00 ml,冷浸提取12 h,过滤。残渣以25 ml氯仿分3次洗涤,合并滤液,80℃下回收氯仿至约1 ml,将残留物倒入分液漏斗中,加入25.00 ml pH 6.8缓冲液,2.50 ml溴百里香酚蓝,振摇均匀,静置0.5 h,分出氯仿层,水层再用氯仿同法萃取2次,每次25.00 ml。合并氯仿层,80℃以下回收至干,残留物用氯仿定容于25 ml容量瓶内,即得供试品溶液。精密称取盐酸麻黄碱对照品0.025 0 g,加水制成20 μg/ml盐酸麻黄碱的溶液,即得对照品溶液。

  2.2  选择最大吸收波长将盐酸麻黄碱对照液用TU1800PC紫外可见分光光度计在600~190 nm范围扫描,选择最大吸收波长。

  2.3  标准曲线的绘制分别精密吸取对照品溶液2.0, 4.0,6.0,8.0,10.0 ml于分液漏斗内,补加蒸馏水至10 ml,加入25.00 ml pH 6.8缓冲液,再加入25.00 ml氯仿,2.5 ml溴百里香酚蓝溶液,充分振摇后,静置0.5 h,分取氯仿层,水层再用氯仿同法萃取两次,25.00 ml/次。合并氯仿层,水浴80℃回收至干,再用氯仿溶解,定容于25 ml容量瓶内。以相应的试剂同法制作空白,于最大吸收波长处测定吸光度A。以盐酸麻黄碱的浓度C为横坐标、吸光度A为纵坐标作图,求标准曲线的回归方程及相关系数。

  2.4  盐酸麻黄碱光谱曲线利用紫外吸收分光光度仪对盐酸麻黄碱对照液在600~190 nm范围扫描,由光谱扫描图可知,其最大吸收波长为407 nm。见图1。

  图1  盐酸麻黄碱光谱扫描图(略)

  2.5   标准曲线的线性关系在407 nm波长处分别测定不同浓度对照液的吸光度A。结果见表1及图2。

  表1  盐酸麻黄碱及样品与吸光值A对应表(略)

  求得标准曲线的回归方程为 A=0.133V-0.1353,r=0.999。结果表明盐酸麻黄碱浓度在1.6~8.0 μg/ ml范围内呈良好线性关系。见图2。

  图2  盐酸麻黄碱标准曲线(略)

  因为麻黄碱的紫外吸收很弱,给微量测定带来困难。而将其制成鳌合物可提高含量测定的灵敏度[7]。用紫外分光光度法测定盐酸麻黄碱的含量关键在于介质pH,染料的种类以及有机溶剂的选择,其中尤其以介质的pH最为重要。有人曾用数种生物碱与5种酸性染料的比色测定作了比较,认为溴百里香酚蓝为最好的显色剂。经不同工作者的实验,认为氯仿是最好的溶剂[8]。所以本实验加入溴百里香酚蓝作为盐酸麻黄碱的显色剂来提高盐酸麻黄碱在紫外光下的吸光度。本实验选用Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液,pH=6.8时该缓冲比[C酸/C盐]=1,其缓冲容量最大,缓冲能力最强,是该缓冲对缓冲效果最好的pH值[9]。这个 pH值也恰落在溴百里香酚蓝的显色范围(pH6.0~7.6)内,所以达到良好的显色目的。

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