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测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较
测试仪器:日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。
试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均为优纯)HF(超纯)。
2、操作步骤
采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法(个别略有改动)如下。
(1)硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚,加2Ml0.7% H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉400±10℃;加热4h,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加1mL HNO3及少量去离子水,小心加热转入四氟坩埚,加4—6滴HF,在电热板上(铺石英砂)小心加热至尽干,用0.01molHNO3溶解,转移定容15Ml。
(2)常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200mL三角瓶中,加2mL H2SO4,8Ml HNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在电热板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3mL HNO3, 2Ml HCIO4,继续加热至溶液清亮(炭末除尽再加HNO3,HCIO4)取下漏斗,将溶液蒸至冒SO3,白烟,近干,冷却,加0.1molHNO3少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。
(3)高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO3 2Ml,H2SO4,0.5mL,HF 1mL,拧紧不锈钢外套,置入干燥箱于190±5℃保温3h左右,冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热,先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸,冒白烟近干,用0.2mL。
(4)索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内,蒸馏瓶中加入1:1HNO3100Ml,迥流3h,待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干,再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。
测定方法:塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。
二、结果与讨论
1.空白值比较
2.试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定,结果见表1。
3.微量痕量分析空白值高低直接影响测试结果的准确性和精密度。本实验四种前处理方法;索氏提取法由于用酸量大(100Ml 1:1 HNO3),各元素空白值普遍较高(实验直接用优纯HNO3,未再提纯),部分元素如Cu等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法,硫酸-灰化法酸用量少,又避免了沾污,空白值均较低,对于不易被沾污的元素如 Be,Co等,空白值各方法普遍较低。
4.方法回收率(准确度)比较
将已知量元素的标准溶液点入滤膜上(Be为0.050/μg,Cd 为0.075μg.其他元素为0.75μg.接近实际样品中各元素含量范围).在烘箱内小心烘干,然后分别用上述四种方法处理后测定(见表2)。
高压消解法,常压消解法各元素的回收率都比较满意;硫酸-灰化法Cu、Cd等元素回收率偏低,可能是灰化损失所致;索氏提取法由于空白值高,Cu元素元法测定,Ni;回收率偏高。四种方法整个回收率范围在81—119%。
5.精密度比较
大气颗粒物,限于设备条件很难取到完全一样的多个样品,其精密度试验采用空白膜加标准溶液(绝对量为0.05-0.75μg范围)平行9次(分二批)消解后测定,见表3.
高压消解法各元素精密度都比较好,元素Be,Co四种方法精密度均较好.这两种元素各四种方法空白值较低,决定了它的精密度。
6.样品测定
将样品滤膜等分4份,使之重量相互误差很小,分别用上述四种方法消解处理测定(表4)。
多数测定结果有较好的一致性,个别样有差别,索氏提取法测部分元素结果偏低,如Be等,是提取不完全所致。
7.各种消解方法的优缺点
各种消解方法的优缺点见表5。
表1 空白值比较(μg/L)

元素-方法
Cu
Pb
Cd
Cr
Be
Co
Ni

高压消解
平均值vc%
1.7
5.7
1.6
17.1
0.18
13.3
5.4
5.3
0.07
24.8
0.4
16.0
1.8
10.1

高压消解
平均值vc%
2.6
15.5
2.7
27.1
0.55
5.6
6.2
9.5
0.09
35.8
0.5
18.2
2.7
7.1

硫酸灰化
平均值vc%
2.7
4.0
2.9
8.1
0.11
28.8
4.2
10.9
0.05
23.3
0.5
24.0
1.6
2.1

索氏提取
平均值vc%
77
30.7
16.8
10.1
1.18
27.8
6.4
23.6
0.13
20.1
1.1
25.0
5.2
6.4

注:平均值为三组空白值,每组至少平行2个样品。

2 四种方法回收率比较
 
高压消解法
常压消解法
硫酸灰化法
索氏提取法


Cu
加标量(μg)
测得量(μg)
回收率(%)
0.75
0.74 0.76 0.69 0.71
99 101 92 95
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